Как определить воспроизводимость результатов измерений

Как определить воспроизводимость результатов измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ТОЧНОСТЬ (ПРАВИЛЬНОСТЬ И ПРЕЦИЗИОННОСТЬ) МЕТОДОВ И РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Использование значений точности на практике

Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results. Part 6. Use in practice of accuracy values

Дата введения 2002-11-01

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт метрологической службы" Госстандарта России (ВНИИМС), Всероссийским научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИСтандарт), Всероссийским научно-исследовательским институтом классификации, терминологии и информации по стандартизации и качеству (ВНИИКИ) Госстандарта России

ВНЕСЕН Управлением метрологии и Научно-техническим управлением Госстандарта России

3 Настоящий стандарт представляет собой полный аутентичный текст международного стандарта ИСО 5725-6:1994 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике"

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2009 г.

ПРЕДИСЛОВИЕ К ГОСУДАРСТВЕННЫМ СТАНДАРТАМ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 — ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 ПОД ОБЩИМ ЗАГОЛОВКОМ "ТОЧНОСТЬ (ПРАВИЛЬНОСТЬ И ПРЕЦИЗИОННОСТЬ) МЕТОДОВ И РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ"

Целью разработки Государственных стандартов Российской Федерации ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002, ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002, ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002, ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002, ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002, ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002, далее — ГОСТ Р ИСО 5725, является прямое применение в Российской Федерации шести частей основополагающего международного стандарта ИСО 5725 под общим заголовком "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений" в практической деятельности по метрологии (разработке, аттестации и применению методик выполнения измерений), стандартизации методов контроля (испытаний, измерений, анализа), испытаниям продукции, в том числе для целей подтверждения соответствия, оценке компетентности испытательных лабораторий согласно требованиям ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2000*.

* С 1 июля 2007 г. введен в действие ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006.

ГОСТ Р ИСО 5725 представляет собой полный аутентичный текст шести частей международного стандарта ИСО 5725, в том числе:

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения";

ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений";

ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений";

ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений";

ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений";

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике".

Каждая часть содержит аутентичный перевод предисловия и введения к международному стандарту ИСО 5725, а также предисловие к государственным стандартам Российской Федерации ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 — ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 и издается самостоятельно.

Пользование частями 2-6 ГОСТ Р ИСО 5725 в отдельности возможно только совместно с частью 1 (ГОСТ Р ИСО 5725-1), в которой установлены основные положения и определения, касающиеся всех частей ГОСТ Р ИСО 5725.

В соответствии с основными положениями ИСО 5725-1 (пункт 1.2) настоящий стандарт распространяется на методы измерений непрерывных (в смысле принимаемых значений в измеряемом диапазоне) величин, дающие в качестве результата измерений единственное значение. При этом это единственное значение может быть и результатом расчета, основанного на ряде измерений одной и той же величины.

Стандарты ИСО 5725 могут применяться для оценки точности выполнения измерений различных физических величин, характеризующих измеряемые свойства того или иного объекта, в соответствии со стандартизованной процедурой. При этом в пункте 1.2 ИСО 5725-1 особо отмечено, что стандарт может применяться для оценки точности выполнения измерений состава и свойств очень широкой номенклатуры материалов, включая жидкости, порошкообразные и твердые материалы — продукты материального производства или существующие в природе, при условии, что учитывают любую неоднородность материала.

Применяемый в международных стандартах термин "стандартный метод измерений" адекватен отечественному термину "стандартизованный метод измерений".

В ИСО 5725: 1994-1998 и ИСО/МЭК 17025-99 понятие "метод измерений" ("measurement method") включает совокупность операций и правил, выполнение которых обеспечивает получение результатов с известной точностью. Таким образом, понятие "метод измерений" по ИСО 5725 и ИСО/МЭК 17025 адекватно понятию "методика выполнения измерений (МВИ)" по ГОСТ Р 8.563-96 "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений" (пункт 3.1) и соответственно значительно шире по смыслу, чем определение термина "метод измерений" в Рекомендации по межгосударственной стандартизации РМГ 29-99 "Государственная система обеспечения единства измерений. Метрология. Основные термины и определения" (пункт 7.2).

Более того, в оригинале ИСО 5725 очень часто употребляется в качестве понятия "метод измерений" и английский термин "test method", перевод которого на русский язык — "метод испытаний" (см. примечание 1 к пункту 3.2 ИСО 5725-1) и который по смыслу совпадает с термином 6.2 ИСО 5725-1 "standard measurement method" (стандартизованный метод измерений). Соответственно в качестве термина "результат измерений" в оригинале стандарта чаще используется английский термин "test result" (см. пункт 3.2 ИСО 5725-1), причем в контексте как с термином "test method" (см. пункт 3.2), так и с термином "measurement method" (см. в оригинале, например, пункты 1.2 или 7.2.1 ИСО 5725-1).

При этом следует иметь в виду, что область применения ИСО 5725 — точность стандартизованных методов измерений, в том числе предназначенных для целей испытаний продукции, позволяющих количественно оценить характеристики свойств (показателей качества и безопасности) объекта испытаний (продукции). Именно поэтому во всех частях стандарта результаты измерений характеристик образцов, взятых в качестве выборки из партии изделий (или проб, отобранных из партии материала), являются основой для получения результатов испытаний всей партии (объекта испытаний). Когда объектом испытаний является конкретный образец (test speciment, sample), результаты измерений и испытаний могут совпадать. Такой подход имеет место в примерах по определению показателей точности стандартного (стандартизованного) метода измерений, содержащихся в ИСО 5725.

Следует отметить, что в отечественной метрологии точность (accuracy) и погрешность (error) результатов измерений, как правило, определяются сравнением результата измерений с истинным или действительным (условно истинным) значением измеряемой физической величины (являющимися фактически эталонными значениями измеряемых величин, выраженными в узаконенных единицах).

В условиях отсутствия необходимых эталонов, обеспечивающих воспроизведение, хранение и передачу соответствующих значений единиц величин, необходимых для оценки погрешности (точности) результатов измерений, и в отечественной, и в международной практике за действительное значение зачастую принимают общее среднее значение (математическое ожидание) установленной (заданной) совокупности результатов измерений. В ИСО 5725 эта ситуация отражена в термине "принятое опорное значение" (см. пункты 3.5 и 3.6 ГОСТ Р ИСО 5725-1) и рекомендуется ГОСТ Р ИСО 5725-1 для использования в этих случаях и в отечественной практике.

Термины "правильность"(trueness) и "прецизионность"(precision) в отечественных нормативных документах по метрологии до настоящего времени не использовались. При этом "правильность" — степень близости результата измерений к истинному или условно истинному (действительному) значению измеряемой величины или в случае отсутствия эталона измеряемой величины — степень близости среднего значения, полученного на основании большой серии результатов измерений (или результатов испытаний) к принятому опорному значению. Показателем правильности обычно является значение систематической погрешности (см. пункт 3.7 ГОСТ Р ИСО 5725-1).

В свою очередь "прецизионность" — степень близости друг к другу независимых результатов измерений, полученных в конкретных установленных условиях. Эта характеристика зависит только от случайных факторов и не связана с истинным или условно истинным значением измеряемой величины (см. пункт 3.12 ГОСТ Р ИСО 5725-1). Мера прецизионности обычно вычисляется как стандартное (среднеквадратическое) отклонение результатов измерений, выполненных в определенных условиях. Количественные значения мер прецизионности существенно зависят от заданных условий. Экстремальные показатели прецизионности — повторяемость, сходимость (repeatability) и воспроизводимость (reproducibility) регламентируют и в отечественных нормативных документах, в том числе в большинстве государственных стандартов на методы контроля (испытаний, измерений, анализа) (см. пункты 3.12-3.20 ГОСТ Р ИСО 5725-1).

В соответствии с ИСО 5725 цель государственных стандартов ГОСТ Р ИСО 5725 состоит в том, чтобы:

а) изложить основные положения, которые следует иметь в виду при оценке точности (правильности и прецизионности) методов и результатов измерений при их применении, а также при планировании экспериментов по оценке различных показателей точности (ГОСТ Р ИСО 5725-1);

б) регламентировать основной способ экспериментальной оценки повторяемости (сходимости) и воспроизводимости методов и результатов измерений (ГОСТ Р ИСО 5725-2);

в) регламентировать процедуру получения промежуточных показателей прецизионности методов и результатов измерений, изложив условия их применения и методы оценки (ГОСТ Р ИСО 5725-3);

г) регламентировать основные способы определения правильности методов и результатов измерений (ГОСТ Р ИСО 5725-4);

д) регламентировать для применения в определенных обстоятельствах несколько альтернатив основным способам (ГОСТ Р ИСО 5725-2 и ГОСТ Р ИСО 5725-4) определения прецизионности и правильности методов и результатов измерений, приведенных в ГОСТ Р ИСО 5725-5;

е) изложить некоторые практические применения показателей правильности и прецизионности (ГОСТ Р ИСО 5725-6).

Представленные в виде таблицы рекомендации по применению основных положений ГОСТ Р ИСО 5725 в деятельности по метрологии, стандартизации, испытаниям, оценке компетентности испытательных лабораторий со ссылками на нормы государственных стандартов Российской Федерации, содержащих требования к выполнению соответствующих работ, приведены в приложении к предисловию в ГОСТ Р ИСО 5725-1.

Алгоритмы проведения экспериментов по оценке повторяемости, воспроизводимости, промежуточных показателей прецизионности, показателей правильности (характеристик систематической погрешности) методов и результатов измерений рекомендуется внедрять через программы экспериментальных метрологических исследований показателей точности (характеристик погрешности) результатов измерений, выполняемых по разрабатываемой МВИ, и (или) через программы контроля показателей точности применяемых МВИ.

Использование приведенных в приложениях А к каждому стандарту условных обозначений в качестве обязательных рекомендуется только для тех показателей точности, которые до настоящего времени в отечественной метрологической практике не использовались (например, для показателей по пунктам 3.9-3.12 ГОСТ Р ИСО 5725-1). Для остальных показателей и критериев используемые в ГОСТ Р ИСО 5725 условные обозначения, как правило, могут применяться наряду с условными обозначениями этих показателей и критериев, принятых в действующих отечественных документах (например, предел повторяемости (сходимости) с условным обозначением по пункту 3.16 ГОСТ Р ИСО 5725-1 наряду с условным обозначением , принятым для этого показателя в ряде рекомендаций по метрологии, а также в государственных стандартах на методы испытаний продукции).

ПРЕДИСЛОВИЕ К МЕЖДУНАРОДНОМУ СТАНДАРТУ ИСО 5725

Международная организация по стандартизации (ИСО) является Всемирной федерацией национальных организаций по стандартизации (комитетов — членов ИСО). Разработка международных стандартов обычно осуществляется техническими комитетами ИСО. Каждый член ИСО, заинтересованный в деятельности соответствующего технического комитета, имеет право быть представленным в этом комитете. Правительственные и неправительственные международные организации, сотрудничающие с ИСО, также принимают участие в этой работе. ИСО тесно сотрудничает с Международной электротехнической комиссией (МЭК) по всем вопросам стандартизации в области электротехники.

Проекты международных стандартов, принятые техническими комитетами, направляются техническим комитетам — членам ИСО на голосование перед их утверждением Советом ИСО в качестве международных стандартов. Стандарты утверждаются в качестве международных в соответствии с установленными в ИСО требованиями: в случае их одобрения по меньшей мере 75% комитетов — членов ИСО, принимавших участие в голосовании.

Международный стандарт ИСО 5725-6 был подготовлен Техническим комитетом ИСО/ТК 69 "Применение статистических методов", Подкомитетом ПК 6 "Методы и результаты измерений".

ИСО 5725 состоит из следующих частей под общим заголовком "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений":

Часть 1. Основные положения и определения

Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений

Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений

Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений

Часть 6. Использование значений точности на практике

ИСО 5725 (части 1-6) в совокупности аннулирует и заменяет ИСО 5725:1986, область распространения которого была расширена включением правильности (в дополнение к прецизионности) и условий промежуточной прецизионности (в дополнение к условиям повторяемости и воспроизводимости).

Читайте также:  В Избиркоме официально объявили итоги выборов в Белгородскую областную Думу VII созыва

Приложение А является обязательным для настоящей части стандарта ИСО 5725, приложение В — справочное.

ВВЕДЕНИЕ К МЕЖДУНАРОДНОМУ СТАНДАРТУ ИСО 5725

0.1 В ИСО 5725 для описания точности метода измерений используются два термина: "правильность" и "прецизионность". Термин "правильность" характеризует степень близости среднего арифметического значения большого числа результатов измерений к истинному или принятому опорному значению, термин "прецизионность" — степень близости результатов измерений друг к другу.

0.2 Необходимость рассмотрения "прецизионности" возникает из-за того, что измерения, выполняемые на предположительно идентичных материалах при предположительно идентичных обстоятельствах, не дают, как правило, идентичных результатов. Это объясняется неизбежными случайными погрешностями, присущими каждой измерительной процедуре; факторы, оказывающие влияние на результат измерения, не поддаются полному контролю. При практической интерпретации данных измерений эта изменчивость должна учитываться. Например, нельзя установить фактическое отклонение полученного результата измерений от некоторого определенного значения измеряемой величины, если он лежит в области неизбежных случайных погрешностей измерительной процедуры. Аналогичным образом, сопоставление результатов измерений измеряемых характеристик двух партий материала не выявит какого-либо существенного различия в качестве, если расхождение между результатами лежит в вышеупомянутой области.

0.3 В частях 1-5 ИСО 5725 обсуждаются подходы и приводятся методы оценки прецизионности (выраженной через стандартные отклонения повторяемости и воспроизводимости) и правильности (выраженной через различные составляющие систематической погрешности) измерений, выполняемых стандартным методом. Такая оценка, однако, была бы бесцельной, если бы ее результаты нельзя было использовать на практике.

0.4 Исходя из того, что точность метода измерений установлена, в настоящей части ИСО 5725 даны области применения значений точности на практике, например, в области продвижения коммерческих сделок или контроля показателей работы лабораторий и признания их технической компетентности.

1 Область применения

1.1 Цель настоящего стандарта — дать общее представление о некоторых способах использования данных о точности в различных практических ситуациях, а именно:

Источник



Воспроизводимость результатов анализа и ее статистическая оценка

Результат анализа как случайная величина. Результат анализа, как и результат любого другого измерения, следует считать случайной величиной. Для этого есть две причины:

1) при каждом измерении на процесс неконтролируемо влияет множество непостоянно действующих факторов. Это приводит к случайным погрешностям, из-за которых результаты повторных измерений одной и той же величины не совпадают ни между собой, ни с истинным значением этой величины;

2) сам исследуемый объект может иметь индивидуальные особенности (внутреннюю неоднородность или нестабильность свойств во времени), из-за которых те его части, которые мы отбираем для проведения каждого анализа, случайным образом отличаются по своему составу от других частей и от усредненного состава объекта в целом.

Поскольку результаты единичных измерений и даже их среднее арифметическое являются случайными величинами, в аналитической химии пользуются статистическими методами, основанными на теории вероятностей.

Случайный характер результатов анализа вовсе не означает их хаотичности, произвольности. Анализ не может с одинаковой вероятностью дать любое значение х, от –∞ до +∞. Как и другие случайные величины, результат анализа имеет определенную область возможных значений. Так, при определении SiO2 в горной породе результат в любом случае попадет в интервал от 0 до 100 %. Вероятности получения разных результатов анализа (вариант) внутри области возможных значений также неодинаковы. Их можно установить опытным путем, для чего проводят большую серию повторных измерений и сопоставляют полученные результаты. Определяют, какие варианты появляются часто, а какие – очень редко. По этим данным рассчитывают, какова будет вероятность (у) получения той или иной варианты, если применять данную методику измерений. Нельзя лишь заранее указать, какой результат появится именно в данном измерении (первом, втором, третьем и т. п.).

Вероятности представляют в табличной форме, или с помощью графика, или с помощью математических формул – функций распределения. В этих формулах аргументом является х – значение случайной величины, а функцией у – вероятность получить при измерении именно это значение х.

Распределение результатов анализа при наличии случайных погрешностей. Несмотря на то, что существует множество методик измерений, они приводят лишь к нескольким функциям распределения результатов, т. е. в природе наблюдается лишь несколько видов зависимости у от х. От вида этой зависимости зависит способ статистической обработки результатов, получаемых с применением данной методики. Известны нормальное распределение (оно встречается чаще всего), логнормальное, равномерное, биноминальное, экспоненциальное, распределение Пуассона и некоторые другие, которые на практике встречаются редко. Нормальное распределение описывается функцией Гаусса:

у = f (х) = , (2.5)

где у – вероятность попадания варианты (единичного результата измерения) в бесконечно малый интервал от х до х + dх; s – стандартное отклонение, характеризующее воспроизводимость измерений по данной методике (см. формулу 2.4); m – математическое ожидание измеряемой случайной величины.

При отсутствии систематических ошибок математическое ожидание равно истинному значению измеряемой величины. Поскольку истинное значение, как правило, неизвестно, то в качестве оценки математического ожидания берут среднее арифметическое из всех вариант, полученных при многократном измерении этой величины ( ≈ μ). Точное совпадение и μнаблюдается только в отсутствие систематических погрешностей и только при бесконечно большом числе повторных измерений (т. е. в генеральной совокупности). Функцию (2.5) графически представляют гауссианой – симметричной кривой с единственным максимумом при х = m ≈ . Высота и полуширина некоторой гауссианы определяются величиной s; чем больше s, тем ниже и шире гауссиана. Таким образом, разные методики анализа приводят к однотипным, но не совпадающим между собой кривым (рис. 2.1).

Рис. 2.1. Распределение результатов анализа одного материала
по трем разным методикам

Во всех случаях наблюдается нормальное распределение.

При нормальном распределении любой измеряемой величины и в отсутствие систематических погрешностей получение заниженных или завышенных результатов равновероятно. Этому эксперимен-
тально установленному факту соответствует симметричность кривой Гаусса. Из формулы (2.5) следует, что при нормальном распределении малые отклонения х от истинного значения измеряемой величины более вероятны, чем большие, что также соответствует экспериментальным данным. По мере отдаления х от m расчетные значения вероятности (у) стремятся к 0, обе ветви гауссианы постепенно приближаются к оси. Даже при многократном повторении анализа значения х, сильно отличные от m, появляются очень редко.

Нормальное распределение результатов измерения (анализа) обычно наблюдается, когда на процесс измерения случайным образом влияет множество разных факторов близкой значимости, действующих непостоянно и несогласованно, причем воздействие одних факторов приводит к заниженным, а других – к завышенным результатам. В ходе каждого измерения действует своя комбинация факторов, их суммарный эффект приводит к случайным отклонениям х от m, имеющим разный знак и разную величину, но в целом подчиняющимся нормальному распределению. Если же случайные отклонения х от истинного значения в основном связаны с действием какого-то одного фактора, то характер распределения результатов измерения может и не оказаться нормальным. Чтобы предвидеть характер распределения в подобных случаях, нужно знать, какой фактор является основным и как именно он влияет на процесс измерения.

Другие функции распределения несимметричны, т. е. при проведении соответствующих измерений вероятности случайного получения завышенного или заниженного результата не одинаковы (например, так бывает при распределении Пуассона). При равномерном распределении все варианты внутри некоторого интервала равновероятны независимо от того, насколько они отличаются от истинного значения измеряемой величины.

Часто химик-аналитик может заранее предполагать, каким будет распределение результатов, полученных по некоторой методике. Так, на процесс титрования несогласованно влияет такое множество факторов, что результаты, полученные при многократном повторении титрования, обычно распределяются по нормальному закону. При определении микропримесей результаты повторных анализов иногда отличаются очень сильно (не на несколько процентов, а в несколько раз или даже на несколько порядков). В этих случаях обычно наблюдается логнормальное распределение: нормально распределены не сами значения х, а значения lg х. Результаты определения концентрации радиоактивных веществ с помощью счетчика Гейгера обычно распределены по закону Пуассона.

Если заранее не известно, к какому распределению вариант приводит выбранная методика анализа, характер распределения приходится устанавливать опытным путем. Для этого многократно повторяют процесс измерения («набирают статистику»). Получив выборку из 30–50 однотипных вариант, рассчитывают некоторые выборочные параметры, а затем сопоставляют их с теоретическими характеристиками разных распределений, прежде всего с характеристиками нормального распределения.

Выборочные параметры. Выборочные параметры вычисляют без априорных допущений о характере распределения вариант; это эмпирические характеристики. Самыми важными из них являются среднее арифметическое и стандартное отклонение.

Среднее арифметическое: . В отсутствие систематических погрешностей среднее арифметическое используют как оценку истинного значения измеряемой величины. При малых n не следует пренебрегать возможностью случайного отличия от μ, однако при увеличении числа повторных анализов среднее арифметическое постепенно приближается к истинному содержанию компонента (если распределение результатов анализа является нормальным). Влияние случайных погрешностей при повторении анализов и усреднении их результатов уменьшается, так как погрешности разного знака компенсируют друг друга. Именно поэтому анализы и другие измерения обязательно повторяют несколько раз (как правило, от 2 до 5), а в качестве конечного результата используют среднее арифметическое. Увеличение объема выборки после n = 20 практически не влияет на величину , поэтому дальнейших измерений можно не проводить.

Другие выборочные параметры характеризуют разброс вариант относительно некоторого центра рассеяния (почти всегда – относительно ). Эти параметры – дисперсия, стандартное отклонение, относительное стандартное отклонение, коэффициент вариации, размах и некоторые другие величины.

· Дисперсия, S 2 – характеристика воспроизводимости результатов измерений (анализов), рассчитываемая по формуле:

Формулу (2.6) применяют при n ≤ 30. Дисперсии используют при сравнении выборок.

· Стандартное отклонение, s – квадратный корень из дисперсии (см. формулу 2.3). Как уже отмечалось, параметр s характеризует разброс вариант в данной выборке, а тем самым – случайную погрешность результата анализа. Стандартное отклонение всегда положительно, его размерность та же, что и у самой измеряемой величины. Параметр s используют при расчете доверительных интервалов (см. раздел 2.5). Иногда стандартное отклонение называют средней квадратической ошибкой или средним квадратическим отклонением отдельного измерения.

· Относительное стандартное отклонение, sr – безразмерная величина. Ее находят делением s на . Этот важный показатель характеризует воспроизводимость (сходимость) результатов в данной серии измерений (анализов).

· Коэффициент вариации, W – относительное стандартное отклонение, выраженное в процентах. W = 100 sr = 100 s / . Чем больше sr и W, тем хуже воспроизводимость, тем больше разброс результатов повторных измерений (анализов).

Параметры, аналогичные выборочным, вычисляют и для генеральных совокупностей.

Используя этот термин, аналитики обычно имеют в виду совокупность всех результатов анализа, которые можно было бы получить при повторных определениях данного компонента в данном материале с применением данной методики. Характеристики генеральной совокупности – это пределы, к которым стремятся соответствующие выборочные параметры при увеличении n. Они характеризуют уже не отдельную выборку, а воспроизводимость (сходимость) любых данных, полученных с применением данной методики. А именно:

· дисперсия генеральной совокупности, s 2 = lim S 2 при n ® ∞. Величину s 2 находят по формуле (2.6), но единицей в знаменателе пренебрегают. Дисперсии используют при выявлении относительного вклада разных факторов в общую погрешность измерений.

· cтандартное отклонение генеральной совокупности, s = lim s при n ® ∞. Эту величину вычисляют по формуле (2.4). Если значение s известно, статистическая обработка всех дальнейших результатов анализа становится более простой и надежной;

· относительное стандартное отклонение генеральной совокупности, sr = lim sr при n ® ∞. Величину sr = s / или соответствующий ей коэффициент вариации указывают в описаниях методик измерений (анализов), а также в описаниях измерительных приборов. Если такие сведения в технической документации отсутствуют, то перед началом использования новой методики или нового прибора эти величины находят опытным путем, обрабатывая результаты большого числа повторных измерений.

Промахи.Расчет выборочных параметров нельзя проводить при наличии грубых промахов. Так называютрезультаты измерений, резко отличающиеся от всех других вариант той же выборки. Промахи отличаются от других вариант выборки гораздо сильнее, чем те различаются между собой. Промахи отягощены большими случайными погрешностями, причем факторы, вызывающие эти погрешности, отличны от факторов, вызывающих случайные погрешности других измерений той же серии. Обычно промах – следствие грубой ошибки исполнителя. Например, при проведении химического анализа исполнитель мог рассыпать одну из проб, ввести не тот реагент, неправильно записать показание прибора, допустить грубую арифметическую ошибку в ходе расчетов. Статистически обрабатывать выборку при наличии в ней промахов нельзя, их надо исключить, а потом рассчитывать выборочные параметры по оставшимся данным.

Читайте также:  Деятельность российских ЦЗН не есть ли профанация

Пример 2.2. Объемы раствора кислоты, пошедшего на титрование одинаковых аликвот одного и того же раствора щелочи, равны (в мл): 19,9; 19,7; 0,2; 19,7; 19,6; 19,3; 19,8; 19,9. Третий результат объясняется тем, что перед титрованием аналитик ввел в соответствующую колбу индикатор и воду, но забыл внести туда анализируемый раствор. После исключения этого результата рассчитывают выборочные параметры: = 19,7; s = 0,21. В данном примере грубый промах был очевиден, но в других случаях для выявления промахов приходится использовать специальные приемы (см. 2.5).

С помощью выборочных параметров проверяют, подчиняется ли реальное распределение результатов анализа закону нормального распределения. Самый простой способ проверки– вычисление так называемых коэффициентов асимметрии и эксцесса. Этот способ детально описан в специальной литературе, в программу базового курса аналитической химии соответствующий материал не входит. Более надежным, но еще более сложным способом является определение близости эмпирического распределения вариант к теоретической кривой нормального распределения. Проверку выполняют по критерию Пирсона, используя компьютеры и стандартное программное обеспечение.

Оценка воспроизводимости. Естественно, разные методики химического анализа имеют разную воспроизводимость. Судить о воспроизводимости (сходимости) результатов, составляющих небольшую выборку, можно по величине относительного стандартного отклонения (sr) или по коэффициенту вариации (W). О воспроизводимости (сходимости) методики в целом судят по соответствующим показателям генеральной совокупности (например, по sr). Чем они меньше, тем лучше воспроизводимость и тем точнее анализ. Для экспресс-анализов характерны значения W порядка 10–30 %, рутинные анализы в заводских лабораториях, как правило, проводятся по методикам, для которых W = 1–5 %, а арбитражные анализы обычно характеризуются величиной W порядка 0,1 % и менее.

Независимо от вида и метода анализа, наблюдаются следующие закономерности.

1. Для данной методики величина sr довольно сложным образом зависит от концентрации определяемого компонента в исследуемом материале (рис. 2.2). Обычно в некотором диапазоне концентраций величина sr почти не меняется, но при выходе за эти границы в сторону меньших, а иногда и в сторону больших концентраций наблюдается резкое ухудшение воспроизводимости (рост sr). Причины этого явления для разных методов анализа различны и будут рассмотрены в соответствующих главах учебника. Наименьшее содержание определяемого компонента, допускающее проведение анализа с требуемой воспроизводимостью, называют нижней границей определяемых содержаний (НГОС). Аналогичным образом находят верхнюю границу (ВГОС). На рис. 2.2 показан графический способ их оценки. Существуют и другие способы.

Рис. 2.2. Связь воспроизводимости анализа с концентрацией определяемого компонента

Методику можно применять в количественном анализе в том случае, когда ожидаемое содержание компонента в анализируемом объекте попадает в «рабочую область» между нижней и верхней границами определяемых концентраций. Заметим, что обнаружить компонент можно и при его содержании, меньшем НГОС, но точное количественное определение его в этом случае невозможно. Кроме НГОС, существует понятие предел обнаружения (Сmin). Эти характеристики у одной и той же методики не совпадают, обычно НГОС в несколько раз выше предела обнаружения.

Естественно, каждая методика анализа имеет свои границы определяемых содержаний.

2. Сходимость результатов анализа (одна и та же проба, один прибор, одна методика, один и тот же исполнитель) всегда лучше, чем межлабораторная воспроизводимость (разные исполнители, разные приборы и разные методики). Стандартное отклонение в первом случае меньше. Если же результаты были получены не только по разным методикам, но и для разных проб одного материала, то разброс результатов станет еще большим, так как начнут сказываться случайные погрешности пробоотбора. Общая дисперсия результатов анализа равна сумме дисперсий, характеризующих каждую из стадий:

Вклад каждой стадии анализа (пробоотбора, пробообработки, измерения сигнала и т. п.) в общий разброс результатов можно выявить методами дисперсионного анализа (онине входят в программу данного курса).

3. Если взять несколько выборок, относящихся к одной и той же измеряемой величине и рассчитать средние арифметические по каждой выборке, то мы заметим, что значения также меняются от выборки к выборке (варьируют), но не так сильно, как значения x внутри каждой выборки. Можно рассчитать стандартное отклонение среднего результата, обозначая его символом . Для данной методики измерений величина в раз меньше, чем s – выборочное стандартное отклонение единичного результата. Именно поэтому рекомендуют анализировать несколько параллельных проб исследуемого материала и проводить несколько повторных измерений аналитического сигнала, а затем усреднять полученные результаты. Однако таким способом нельзя устранить или хотя бы уменьшить влияние систематических погрешностей.

Источник

4.1 Пределы повторяемости и воспроизводимости

4.1.2 Мера, основывающаяся на суммах или разностях из n независимых случайных величин, каждая из которых характеризуется стандартным отклонением , будет иметь стандартное отклонение . Предел воспроизводимости (R) или предел повторяемости (r) — расхождения между двумя результатами измерений; для них стандартное отклонение составит .
Обычно в статистике для рассмотрения различия между этими двумя случайными величинами используют множитель f перед стандартным отклонением, то есть . Величина f (называемая коэффициентом критического диапазона) зависит от доверительного уровня вероятности и закона распределения случайной величины. Для пределов воспроизводимости и повторяемости доверительный уровень вероятности составляет 95%, и в ГОСТ Р ИСО 5725 делается допущение, что лежащее в основе распределение является приближенно нормальным. Для нормального распределения на уровне вероятности 95% коэффициент f равен 1,96, и тогда равен 2,77.
Поскольку цель настоящего стандарта — дать несколько простых правил для применения не статистиками при рассмотрении результатов измерений, представляется целесообразным использовать округленное значение 2,8 вместо .
4.1.3 Процедура оценки прецизионности основывается на оценке истинных стандартных отклонений, в то время как сами истинные стандартные отклонения остаются неизвестными. Следовательно, в статистической практике они должны быть обозначены скорее через s, чем через . Однако, если при этом предусматривается использование процедур, данных в ГОСТ Р ИСО 5725-1 и ГОСТ Р ИСО 5725-2, то эти оценки будут основываться на существенном количестве результатов измерений и дадут наилучшую информацию, которую можно иметь об истинных значениях стандартных отклонений. В других рассматриваемых ниже случаях для оценок стандартных отклонений, основанных на более ограниченных данных, используют символ s (оценка стандартного отклонения). Таким образом, лучше использовать символ для обозначения значений, полученных из полного эксперимента по оценке прецизионности, и воспринимать его как истинное стандартное отклонение, с которым будут сопоставляться другие оценки (s).
4.1.4 Исходя из 4.1.1 — 4.1.3, сопоставление разностей двух результатов измерений, полученных в условиях повторяемости или воспроизводимости, должно осуществляться с пределом повторяемости или с пределом воспроизводимости .

4.2 Сопоставления на основании произвольного количества значений (более двух)

Если в одной лаборатории в условиях повторяемости выполнено две группы измерений: первая группа, давшая результатов измерений со средним арифметическим значением , и вторая группа, давшая результатов измерений со средним арифметическим значением , — то стандартное отклонение разности составит
,
и критическая разность для будет выглядеть следующим образом

Примечание 1 — Если и равны единице, то, как и должно быть, получим .
Если первая из лабораторий получает результатов измерений со средним арифметическим значением , а вторая — результатов измерений со средним арифметическим значением , причем в каждом случае — в условиях повторяемости, то стандартное отклонение разности составит:

638 × 58 пикс. &nbsp Открыть в новом окне

,
и критическая разность для будет выглядеть следующим образом:

317 × 58 пикс. &nbsp Открыть в новом окне

Примечание 2 — Если и равны единице, то, как и должно быть, получим .
Если в пределах одной лаборатории в условиях повторяемости получено n результатов измерений со средним арифметическим значением , затем выполнено сопоставление с данным опорным значением , то в отсутствие конкретных данных по лабораторной составляющей систематической погрешности стандартное отклонение интересующей нас разности (где — принятое опорное значение) равно

603 × 57 пикс. &nbsp Открыть в новом окне

,
и критическая разность для составит

297 × 57 пикс. &nbsp Открыть в новом окне

.
Если p лабораториями было получено результатов измерений со средними арифметическими значениями (в каждом случае — в условиях повторяемости), общее среднее значение , рассчитывают по формуле
,
и это общее среднее сравнивают с опорным значением ; в таком случае стандартное отклонение для составит:

534 × 68 пикс. &nbsp Открыть в новом окне
339 × 68 пикс. &nbsp Открыть в новом окне

,
и критическая разность для будет выглядеть следующим образом

380 × 68 пикс. &nbsp Открыть в новом окне

,

5 Методы проверки приемлемости результатов измерений (испытаний) и установления окончательного результата

5.1 Общие положения

5.1.1 Методы проверки, описанные в настоящем разделе, должны применяться только в том случае, когда измерение выполняют в точном соответствии со стандартным методом измерений, стандартные отклонения которого и известны. При этом, когда диапазон N результатов измерений превышает соответствующий предел, заданный в разделе 4, считают, что один, два или все N результатов измерений являются отклонениями. Рекомендуется, чтобы причина возникновения отклонений была изучена с технической точки зрения. Тем не менее по соображениям коммерческого характера может оказаться необходимым получение некоторого приемлемого значения и в этих случаях, и тогда с результатами измерений необходимо обращаться в соответствии с положениями настоящего раздела.
5.1.2 Настоящий раздел был подготовлен в предположении, что результаты измерений были получены в условиях повторяемости и воспроизводимости, и что доверительный уровень вероятности составляет 95%. Если результаты измерений были получены в промежуточных условиях (см. ГОСТ Р ИСО 5725-3), то необходимо заменить соответствующей промежуточной мерой.

5.2 Методы проверки приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости

Источник

Как определить воспроизводимость результатов измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ТОЧНОСТЬ (ПРАВИЛЬНОСТЬ И ПРЕЦИЗИОННОСТЬ) МЕТОДОВ И РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Использование значений точности на практике

Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results. Part 6. Use in practice of accuracy values

Дата введения 2002-11-01

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт метрологической службы" Госстандарта России (ВНИИМС), Всероссийским научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИСтандарт), Всероссийским научно-исследовательским институтом классификации, терминологии и информации по стандартизации и качеству (ВНИИКИ) Госстандарта России

ВНЕСЕН Управлением метрологии и Научно-техническим управлением Госстандарта России

3 Настоящий стандарт представляет собой полный аутентичный текст международного стандарта ИСО 5725-6:1994 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике"

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2009 г.

ПРЕДИСЛОВИЕ К ГОСУДАРСТВЕННЫМ СТАНДАРТАМ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 — ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 ПОД ОБЩИМ ЗАГОЛОВКОМ "ТОЧНОСТЬ (ПРАВИЛЬНОСТЬ И ПРЕЦИЗИОННОСТЬ) МЕТОДОВ И РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ"

Целью разработки Государственных стандартов Российской Федерации ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002, ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002, ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002, ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002, ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002, ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002, далее — ГОСТ Р ИСО 5725, является прямое применение в Российской Федерации шести частей основополагающего международного стандарта ИСО 5725 под общим заголовком "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений" в практической деятельности по метрологии (разработке, аттестации и применению методик выполнения измерений), стандартизации методов контроля (испытаний, измерений, анализа), испытаниям продукции, в том числе для целей подтверждения соответствия, оценке компетентности испытательных лабораторий согласно требованиям ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2000*.

* С 1 июля 2007 г. введен в действие ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006.

ГОСТ Р ИСО 5725 представляет собой полный аутентичный текст шести частей международного стандарта ИСО 5725, в том числе:

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения";

ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений";

Читайте также:  Почему при раке желудка так важна ранняя диагностика

ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений";

ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений";

ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений";

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике".

Каждая часть содержит аутентичный перевод предисловия и введения к международному стандарту ИСО 5725, а также предисловие к государственным стандартам Российской Федерации ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 — ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 и издается самостоятельно.

Пользование частями 2-6 ГОСТ Р ИСО 5725 в отдельности возможно только совместно с частью 1 (ГОСТ Р ИСО 5725-1), в которой установлены основные положения и определения, касающиеся всех частей ГОСТ Р ИСО 5725.

В соответствии с основными положениями ИСО 5725-1 (пункт 1.2) настоящий стандарт распространяется на методы измерений непрерывных (в смысле принимаемых значений в измеряемом диапазоне) величин, дающие в качестве результата измерений единственное значение. При этом это единственное значение может быть и результатом расчета, основанного на ряде измерений одной и той же величины.

Стандарты ИСО 5725 могут применяться для оценки точности выполнения измерений различных физических величин, характеризующих измеряемые свойства того или иного объекта, в соответствии со стандартизованной процедурой. При этом в пункте 1.2 ИСО 5725-1 особо отмечено, что стандарт может применяться для оценки точности выполнения измерений состава и свойств очень широкой номенклатуры материалов, включая жидкости, порошкообразные и твердые материалы — продукты материального производства или существующие в природе, при условии, что учитывают любую неоднородность материала.

Применяемый в международных стандартах термин "стандартный метод измерений" адекватен отечественному термину "стандартизованный метод измерений".

В ИСО 5725: 1994-1998 и ИСО/МЭК 17025-99 понятие "метод измерений" ("measurement method") включает совокупность операций и правил, выполнение которых обеспечивает получение результатов с известной точностью. Таким образом, понятие "метод измерений" по ИСО 5725 и ИСО/МЭК 17025 адекватно понятию "методика выполнения измерений (МВИ)" по ГОСТ Р 8.563-96 "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений" (пункт 3.1) и соответственно значительно шире по смыслу, чем определение термина "метод измерений" в Рекомендации по межгосударственной стандартизации РМГ 29-99 "Государственная система обеспечения единства измерений. Метрология. Основные термины и определения" (пункт 7.2).

Более того, в оригинале ИСО 5725 очень часто употребляется в качестве понятия "метод измерений" и английский термин "test method", перевод которого на русский язык — "метод испытаний" (см. примечание 1 к пункту 3.2 ИСО 5725-1) и который по смыслу совпадает с термином 6.2 ИСО 5725-1 "standard measurement method" (стандартизованный метод измерений). Соответственно в качестве термина "результат измерений" в оригинале стандарта чаще используется английский термин "test result" (см. пункт 3.2 ИСО 5725-1), причем в контексте как с термином "test method" (см. пункт 3.2), так и с термином "measurement method" (см. в оригинале, например, пункты 1.2 или 7.2.1 ИСО 5725-1).

При этом следует иметь в виду, что область применения ИСО 5725 — точность стандартизованных методов измерений, в том числе предназначенных для целей испытаний продукции, позволяющих количественно оценить характеристики свойств (показателей качества и безопасности) объекта испытаний (продукции). Именно поэтому во всех частях стандарта результаты измерений характеристик образцов, взятых в качестве выборки из партии изделий (или проб, отобранных из партии материала), являются основой для получения результатов испытаний всей партии (объекта испытаний). Когда объектом испытаний является конкретный образец (test speciment, sample), результаты измерений и испытаний могут совпадать. Такой подход имеет место в примерах по определению показателей точности стандартного (стандартизованного) метода измерений, содержащихся в ИСО 5725.

Следует отметить, что в отечественной метрологии точность (accuracy) и погрешность (error) результатов измерений, как правило, определяются сравнением результата измерений с истинным или действительным (условно истинным) значением измеряемой физической величины (являющимися фактически эталонными значениями измеряемых величин, выраженными в узаконенных единицах).

В условиях отсутствия необходимых эталонов, обеспечивающих воспроизведение, хранение и передачу соответствующих значений единиц величин, необходимых для оценки погрешности (точности) результатов измерений, и в отечественной, и в международной практике за действительное значение зачастую принимают общее среднее значение (математическое ожидание) установленной (заданной) совокупности результатов измерений. В ИСО 5725 эта ситуация отражена в термине "принятое опорное значение" (см. пункты 3.5 и 3.6 ГОСТ Р ИСО 5725-1) и рекомендуется ГОСТ Р ИСО 5725-1 для использования в этих случаях и в отечественной практике.

Термины "правильность"(trueness) и "прецизионность"(precision) в отечественных нормативных документах по метрологии до настоящего времени не использовались. При этом "правильность" — степень близости результата измерений к истинному или условно истинному (действительному) значению измеряемой величины или в случае отсутствия эталона измеряемой величины — степень близости среднего значения, полученного на основании большой серии результатов измерений (или результатов испытаний) к принятому опорному значению. Показателем правильности обычно является значение систематической погрешности (см. пункт 3.7 ГОСТ Р ИСО 5725-1).

В свою очередь "прецизионность" — степень близости друг к другу независимых результатов измерений, полученных в конкретных установленных условиях. Эта характеристика зависит только от случайных факторов и не связана с истинным или условно истинным значением измеряемой величины (см. пункт 3.12 ГОСТ Р ИСО 5725-1). Мера прецизионности обычно вычисляется как стандартное (среднеквадратическое) отклонение результатов измерений, выполненных в определенных условиях. Количественные значения мер прецизионности существенно зависят от заданных условий. Экстремальные показатели прецизионности — повторяемость, сходимость (repeatability) и воспроизводимость (reproducibility) регламентируют и в отечественных нормативных документах, в том числе в большинстве государственных стандартов на методы контроля (испытаний, измерений, анализа) (см. пункты 3.12-3.20 ГОСТ Р ИСО 5725-1).

В соответствии с ИСО 5725 цель государственных стандартов ГОСТ Р ИСО 5725 состоит в том, чтобы:

а) изложить основные положения, которые следует иметь в виду при оценке точности (правильности и прецизионности) методов и результатов измерений при их применении, а также при планировании экспериментов по оценке различных показателей точности (ГОСТ Р ИСО 5725-1);

б) регламентировать основной способ экспериментальной оценки повторяемости (сходимости) и воспроизводимости методов и результатов измерений (ГОСТ Р ИСО 5725-2);

в) регламентировать процедуру получения промежуточных показателей прецизионности методов и результатов измерений, изложив условия их применения и методы оценки (ГОСТ Р ИСО 5725-3);

г) регламентировать основные способы определения правильности методов и результатов измерений (ГОСТ Р ИСО 5725-4);

д) регламентировать для применения в определенных обстоятельствах несколько альтернатив основным способам (ГОСТ Р ИСО 5725-2 и ГОСТ Р ИСО 5725-4) определения прецизионности и правильности методов и результатов измерений, приведенных в ГОСТ Р ИСО 5725-5;

е) изложить некоторые практические применения показателей правильности и прецизионности (ГОСТ Р ИСО 5725-6).

Представленные в виде таблицы рекомендации по применению основных положений ГОСТ Р ИСО 5725 в деятельности по метрологии, стандартизации, испытаниям, оценке компетентности испытательных лабораторий со ссылками на нормы государственных стандартов Российской Федерации, содержащих требования к выполнению соответствующих работ, приведены в приложении к предисловию в ГОСТ Р ИСО 5725-1.

Алгоритмы проведения экспериментов по оценке повторяемости, воспроизводимости, промежуточных показателей прецизионности, показателей правильности (характеристик систематической погрешности) методов и результатов измерений рекомендуется внедрять через программы экспериментальных метрологических исследований показателей точности (характеристик погрешности) результатов измерений, выполняемых по разрабатываемой МВИ, и (или) через программы контроля показателей точности применяемых МВИ.

Использование приведенных в приложениях А к каждому стандарту условных обозначений в качестве обязательных рекомендуется только для тех показателей точности, которые до настоящего времени в отечественной метрологической практике не использовались (например, для показателей по пунктам 3.9-3.12 ГОСТ Р ИСО 5725-1). Для остальных показателей и критериев используемые в ГОСТ Р ИСО 5725 условные обозначения, как правило, могут применяться наряду с условными обозначениями этих показателей и критериев, принятых в действующих отечественных документах (например, предел повторяемости (сходимости) с условным обозначением по пункту 3.16 ГОСТ Р ИСО 5725-1 наряду с условным обозначением , принятым для этого показателя в ряде рекомендаций по метрологии, а также в государственных стандартах на методы испытаний продукции).

ПРЕДИСЛОВИЕ К МЕЖДУНАРОДНОМУ СТАНДАРТУ ИСО 5725

Международная организация по стандартизации (ИСО) является Всемирной федерацией национальных организаций по стандартизации (комитетов — членов ИСО). Разработка международных стандартов обычно осуществляется техническими комитетами ИСО. Каждый член ИСО, заинтересованный в деятельности соответствующего технического комитета, имеет право быть представленным в этом комитете. Правительственные и неправительственные международные организации, сотрудничающие с ИСО, также принимают участие в этой работе. ИСО тесно сотрудничает с Международной электротехнической комиссией (МЭК) по всем вопросам стандартизации в области электротехники.

Проекты международных стандартов, принятые техническими комитетами, направляются техническим комитетам — членам ИСО на голосование перед их утверждением Советом ИСО в качестве международных стандартов. Стандарты утверждаются в качестве международных в соответствии с установленными в ИСО требованиями: в случае их одобрения по меньшей мере 75% комитетов — членов ИСО, принимавших участие в голосовании.

Международный стандарт ИСО 5725-6 был подготовлен Техническим комитетом ИСО/ТК 69 "Применение статистических методов", Подкомитетом ПК 6 "Методы и результаты измерений".

ИСО 5725 состоит из следующих частей под общим заголовком "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений":

Часть 1. Основные положения и определения

Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений

Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений

Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений

Часть 6. Использование значений точности на практике

ИСО 5725 (части 1-6) в совокупности аннулирует и заменяет ИСО 5725:1986, область распространения которого была расширена включением правильности (в дополнение к прецизионности) и условий промежуточной прецизионности (в дополнение к условиям повторяемости и воспроизводимости).

Приложение А является обязательным для настоящей части стандарта ИСО 5725, приложение В — справочное.

ВВЕДЕНИЕ К МЕЖДУНАРОДНОМУ СТАНДАРТУ ИСО 5725

0.1 В ИСО 5725 для описания точности метода измерений используются два термина: "правильность" и "прецизионность". Термин "правильность" характеризует степень близости среднего арифметического значения большого числа результатов измерений к истинному или принятому опорному значению, термин "прецизионность" — степень близости результатов измерений друг к другу.

0.2 Необходимость рассмотрения "прецизионности" возникает из-за того, что измерения, выполняемые на предположительно идентичных материалах при предположительно идентичных обстоятельствах, не дают, как правило, идентичных результатов. Это объясняется неизбежными случайными погрешностями, присущими каждой измерительной процедуре; факторы, оказывающие влияние на результат измерения, не поддаются полному контролю. При практической интерпретации данных измерений эта изменчивость должна учитываться. Например, нельзя установить фактическое отклонение полученного результата измерений от некоторого определенного значения измеряемой величины, если он лежит в области неизбежных случайных погрешностей измерительной процедуры. Аналогичным образом, сопоставление результатов измерений измеряемых характеристик двух партий материала не выявит какого-либо существенного различия в качестве, если расхождение между результатами лежит в вышеупомянутой области.

0.3 В частях 1-5 ИСО 5725 обсуждаются подходы и приводятся методы оценки прецизионности (выраженной через стандартные отклонения повторяемости и воспроизводимости) и правильности (выраженной через различные составляющие систематической погрешности) измерений, выполняемых стандартным методом. Такая оценка, однако, была бы бесцельной, если бы ее результаты нельзя было использовать на практике.

0.4 Исходя из того, что точность метода измерений установлена, в настоящей части ИСО 5725 даны области применения значений точности на практике, например, в области продвижения коммерческих сделок или контроля показателей работы лабораторий и признания их технической компетентности.

1 Область применения

1.1 Цель настоящего стандарта — дать общее представление о некоторых способах использования данных о точности в различных практических ситуациях, а именно:

Источник